气相色谱仪氢火焰离子化操作条件对检测器响应值的影响

有机物在氢火焰离子化检测器的响应值不仅受离子室结构以及放大器灵敏度的影响，还受操作条件的影响。这些操作条件主要包括载气、氢气、空气流速以及检测室温度，还有放大器灵敏度的选择等。正确选择操作条件，是发挥检测器性能的重要因素。

1、氢气流速对响应值的影响

当载气流速固定时，随着氢气流速的增加，检测器的响应值降逐渐增至到后，然后组件降低。如图所示

以图中看出，N2/H2=1:1时生成的离子信号，但基流随H2的增加而有所上升，因此采用N2/H2比值为1：0.95为宜。

2、空气是作为氢火焰燃烧的助燃气，并为CHO⁺提供O₂，同时它也是把燃烧物H2O、CO2带走的清扫气。如果开始向氢焰中提出少量空气，则影响值降随空气流速的增加而增大，达到某一点后，R值将超于稳定，再增加空气量，R值也不变化，如图所示：

空气流速的选择原则，根据不同型号的仪器中空气利用效率的不同而有差异，因此FID的响应值保持不变所需的空气流速也不一致，应该做具体试验后确定。一般来说，流速小，离子转化率低，流速大，也会造成火焰晃动，引起FID的噪声增加。为适于载气流速同时不因流速太大而引起过大的噪声，在响应值不再随空气流速变化后，再增加空气流速50~100ml/min为宜。

3、检测室温度对响应值的影响

为了防止样品的冷凝，离子室所处检测室温度一般选择在比柱温高50℃。

即使柱温较低，也应该保证检测室温度在120℃以上，以防止水蒸汽的冷凝，或水蒸汽在检测器中捕获电子形成负离子，降低检测器灵敏度，影响基线稳定性和分析结果的重复性。一般来说，对于FID这个质量型的检测器，检测室温度的高低对它的灵敏度及噪声的影响不大。

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